 |
 |
-
Đầu
dò BBFO đa hạt nhân, có khả năng biến thiên từ trường theo trục z (z-gradient)
và khả năng tự động tunning và matching đến tần số của hạt nhân đo. Có hai kênh
đo gồm 1H-X.
-
Đầu
dò BBO với các tính năng tương tự nhưng chỉ đo được hạt nhân 1H và 13C.
Độ nhạy và độ phân giải phổ 1H của đầu dò BBO tốt hơn đầu dò BBFO.
Đi kèm với nam châm là hệ điều khiển và xử lý dữ liệu AVANCE III HD với phần mềm đã được nâng cấp Topspin 3.6pl. Thiết bị có thể thực hiện đo tất cả các phổ 1D của 1H và 13C như 13C decoupling, 13C-JMOD, DEPT, các phổ 2D thông dụng nhất như COSY, HMBC, HSQC, HMQC, NOESY, NOESY-TOCSY. Hệ còn được trang bị bộ cất mẫu tự động SampleExpress, có 16 vị trí đo mẫu và điều khiển hoàn toàn tự động bởi phần mềm ICON-NMR, từ đo đến xử lý phổ.
Các hạt nhân khác ngoài 1H
và 13C
Với đầu dò BBFO, phổ kế NMR cũng có thể đo các hạt nhân khác có spin ½. Chúng tôi có thể đo các hạt nhân như 3B, 15N, 17O, 19F, 27Al, 31P. Với các hạt nhân còn lại, liên hệ phòng đo.
Các phép đo cơ bản
|
Phổ 1D |
Hạt nhân |
Tên phép đo |
Ghi chú |
|
Proton 1H |
1H |
|
|
|
|
1H
solvent suppression |
|
|
|
|
1H
selective |
|
|
|
Carbon 13C |
13C CPD |
Composite-Pulse
Decoupling |
|
|
|
13C JMOD |
J modulation |
|
|
|
DEPT |
Distortionless
Enhancement by Polarization Transfer |
|
|
|
13C
inverse gate |
|
|
|
Fluoro 19F |
19F |
|
|
|
Phosphorus 31P |
31P CPD |
Composite-Pulse
Decoupling |
|
|
|
31P
without decoupling |
|
|
|
Boron 11B |
11B |
|
|
|
Oxygen 17O |
17O |
|
|
|
Các hạt nhân khác |
Liên hệ phòng đo |
|
|
|
Phổ 2D |
1H – 1H |
COSY |
COrrelated SpectroscopY |
|
|
NOESY |
NOE-based 2D
shift correlation SpectroscopY |
|
|
1H – 13C |
HSQC |
Heteronuclear
Single-Quantum Coherence |
|
|
|
HMBC |
Heteronuclear
Multiple-Bond Coherence |
|
|
|
HMQC |
Heteronuclear
Multiple-Quantum Coherence |
|
|
1H |
DOSY |
Diffustion-Ordered
SpectroscopY |
Đo phổ NMR theo nhiệt độ
(Variable temperature NMR)
Đo phổ NMR theo nhiệt độ rất hữu
dụng khi chúng ta muốn theo dõi tiến trình của một phản ứng hoá học, hay sự
biến đổi của một chất. Ngoài ra, với nhiều phân tử có kích thước lớn, nhiệt độ
tăng làm các phân tử duỗi ra giúp ta dễ dàng hơn trong nghiên cứu cấu trúc của
chúng.
Thiết bị NMR được trang bị hệ thống điều khiển nhiệt độ cho phép đo mẫu trong khoảng nhiệt độ tương đối rộng, từ -80oC đến 130oC (Khi đo ở nhiệt độ dưới nhiệt độ phòng, cần có nito lỏng để làm lạnh mẫu). Với các phép đo này, đôi khi đòi hỏi các ống mẫu đặc biệt như ống bằng thạch anh có thành ống dày, ống chịu nhiệt có van khí hoặc ống có nút vặn.
Phổ NMR triệt tiêu dung môi (Solvent suppression)
 |
 |
Dẫu huyết tương: Phổ 1H thông thường (trái) và phổ 1H với solvent suppression (phải)
Khi đo phổ NMR, đôi lúc tín hiệu
của dung môi lại che khuất các tín hiệu cần quan sát, đặc biệt là khi nồng độ
của chất quá nhỏ. Vấn đề này rất thường gặp đặc biệt ở các mẫu có nguồn gốc
sinh học như mật ong, trà, dịch chiết, huyết tương, nước tiểu… Lúc này, việc
loại bỏ hay chí ít là làm giảm tín hiệu của dung môi trở nên cấp thiết. Có hai
trường hợp thường gặp:
Triệt tiêu chỉ 1 tín hiệu
Triệt tiêu cùng lúc nhiều tín hiện trên phổ
- Có nhiều cách để loại bỏ tín hiệu của dung môi. Cách đơn giản nhất là phát một xung cường độ thấp có tần số trùng với tần số cộng hưởng của dung môi, khiến cho tín hiệu của dung môi bị bão hoà (presaturation), và như vậy tín hiệu đó sẽ bị suy giảm hoặc triệt tiêu trên phổ. Cũng có thể sử dụng các xung composite hoặc xung có shape định trước để thực hiện việc loại bỏ dung môi.
Cả hai trường hợp triệt tiêu 1 hoặc nhiều tín hiệu đều có thể thực hiện được trong lúc đo phổ 1D và 2D.
Phổ khuyếch tán (Diffusion
Ordered Spectroscopy - DOSY NMR)
Liên hệ phòng đo để biết thêm chi tiết.
Liên hệ gửi mẫu:
Khoa Hoá học Email:
[email protected] Điện thoại: 0243.825.3503
TS. Phạm Quang Trung Email:
[email protected] Mobile:
0976.707.169
PGS.TS. Mạc Đình Hùng Email: [email protected] Mobile: 0947.052.543
Lưu ý: Các
dung môi phòng NMR có sẵn gồm: DMSO-d6, CDCl3, acetone-d6, deuterium
oxide, methanol-d4. Các dung môi khác (pyridine-d5, acetonitril-d4,
dimethylformamide-d7, toluene-d8…) người đo phải tự chuẩn bị khi gửi mẫu.
Trường hợp cần do trong hỗn hợp dung môi, vui lòng liên hệ phòng đo.